1.用壓片法做La2O3,用淀粉做黏結(jié)劑,壓好片后在空氣中放置15分鐘后,原來很好的樣品在樣杯中膨脹破碎了,為什么?還有什么好的方法?
(1) 一般壓片樣碎裂是由于樣品受壓之后有應(yīng)力,導(dǎo)致樣品破碎。
(2) 請(qǐng)檢查所用淀粉中是否含有水分?水份會(huì)導(dǎo)致風(fēng)干破裂。
(3) 原則上應(yīng)該按照樣品測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試,一般情況下,制樣有問題,實(shí)際上已經(jīng)不符合標(biāo)準(zhǔn)了。
2.SPECTRO的能量色散XRF如何進(jìn)行日常維護(hù)?當(dāng)不進(jìn)行樣品分析時(shí),X光管該如何處理?
(2) 是否有水分應(yīng)該從以前的分析方法考慮,同時(shí)應(yīng)該可以去除某些點(diǎn).
(3) 可用互標(biāo)法!以主量元素作為內(nèi)標(biāo)!
(5) 標(biāo)樣含量分布合理,如做好共存元素基體校正,一次線會(huì)很理想。另外,由于含量分布較大,選好低含量樣品的背景也很重要。
4.在熔融制樣時(shí),二氧化硅的污染總是存在,不知各位有何高見?
(3) 使用不含硅的工具。對(duì)于高硅成分還可以接受;另外對(duì)于一些試樣存在污染較小,同時(shí)也可以縮短熔樣時(shí)間。
5.如果有1~2個(gè)小時(shí)不用分析,要不要將x射線管關(guān)閉呢?
不用.X熒光光管是不可以隨便關(guān)閉的,時(shí)間長了你需要重新老化,一般你不用的時(shí)候可以把功率降下來:電壓20KV,電流10mA.
晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān)了,這樣有沒有不妥呢?
晚上除了關(guān)上x射線管其他都不用關(guān),保持其狀態(tài)穩(wěn)定。
6.請(qǐng)問新的計(jì)數(shù)器如果放置不用,有沒有老化現(xiàn)象?
注意防潮,通常沒有影響。當(dāng)然時(shí)間不能無限長。保存是關(guān)鍵.
請(qǐng)問為什么端窗的要用高電阻純水??含有離子交換樹脂的循環(huán)水裝置用來干什么的呢?
8.對(duì)粉末樣品一般都要求把剛做好的樣品放在干燥器里保存,請(qǐng)問該用哪種干燥器好?
(2) 我使用兩種的,一種是放置吸水硅膠的,一種是防治濃硫酸的,考究一點(diǎn)再把它搬到冰箱里面
干燥劑可以控制水份,放在冰箱里可以控制溫度,達(dá)到低溫干燥的目的,尤其是保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(2) 還有CWY參數(shù)凈化交流穩(wěn)壓電源或是UPS不間斷電源.
功率要15KVA單相穩(wěn)壓電源、15KVA的UPS不間斷電源(單進(jìn)單出、三進(jìn)單出)
(3) 如果是生產(chǎn)用的話,我認(rèn)為zui重要的就是準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品了。
(4) 儀器安裝時(shí),要求制造商幫助做好工作曲線尤為重要。
10.我知道不同分析晶體的2d值不一樣,但是為什么要用不同的材料呢?是不同的特征X射線在不同的材料上產(chǎn)生的衍射不一樣嗎?
(1) 我想還得從布拉格定律來考慮吧,若都使用同樣的晶體,有的元素的布拉格角就會(huì)……
(2) 不同材料晶體的晶格距離不一樣的啊,衍射的強(qiáng)度和精度都不一樣的了
11.請(qǐng)問做黃金,白金測(cè)定一定要標(biāo)樣嗎?黃金就是普通用戶的手飾什么的.
(1) 做黃金,白金測(cè)定一定要標(biāo)樣,除非測(cè)定結(jié)果不算數(shù)
12.用XRF測(cè)磁芯材料中的鉛,要求是100PPM以下,可以測(cè)嗎?
13.今天重做了一下XRF的檢量線,發(fā)現(xiàn)做某個(gè)元素的2theta角度時(shí),發(fā)現(xiàn)做幾次所得到的2theta值都不一樣,不知道為什么?
如果是輕元素,用PC做就沒什么問題,計(jì)數(shù)率差異不會(huì)很大的
(3) 我也遇到了這個(gè)問題,我們?cè)瓉淼淖龇ㄊ墙档碗娏麟妷?,?duì)你可能不太適用哦,因?yàn)槟愕碾s質(zhì)元素如果還要測(cè)量的話,可能比較困難,不過,你可以看看
(1) 要把漂移的原因搞清楚,是儀器(參數(shù))原因還是環(huán)境(氣、電、溫度等)
有時(shí)不同批次的熔劑,也會(huì)對(duì)分析中的某些元素產(chǎn)生影響,與熔劑中雜質(zhì)元素有關(guān).
熔融樣品做標(biāo)樣是可以的,但是要注意吸水問題,樣品在空氣中的氧化問題等
16.一個(gè)硫鐵礦樣品,壓片采用無標(biāo)樣定量分析軟件進(jìn)行測(cè)試,使用儀器為帕納克Axios,分析結(jié)果可靠嗎?
(1) 我覺得不可靠,存在礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng).
17.請(qǐng)教熔融玻璃扣時(shí)片內(nèi)有氣泡的原因,如何避免?我用的是高頻感應(yīng)熔融機(jī)。
18.能量型與波長型相比各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?
能量性分析區(qū)域比較小,分析精度也差點(diǎn),可能速度也慢一些,但操作簡便
19.做粉末樣品的成分分析時(shí),所用到的壓片材料是什么?
(2) 我用到PVC、鋁圈和金屬瓶蓋,但我們用的圈子都是一次性就報(bào)廢掉的,因?yàn)槿ψ痈冃巍?/span>
20.zui近我們單位里的XRF經(jīng)常出現(xiàn)紅色的警報(bào).
內(nèi)容:tank temperature too high.或者:tank temperature too low.
儀器狀態(tài)跟蹤顯示溫度非常不穩(wěn)定 不能穩(wěn)定在29~31攝氏度這一穩(wěn)定范圍
是不是水冷系統(tǒng)出現(xiàn)了問題 還是環(huán)境達(dá)不到規(guī)定的要求?
(1) 應(yīng)該是跟水冷沒有關(guān)系吧,我們的XRF的水冷只用來冷卻X tube和高壓箱的。
(2) 水冷應(yīng)該有自己的警報(bào)系統(tǒng)。我覺得是分析室的溫度,會(huì)受到環(huán)境溫度的影響。
B.周圍環(huán)境變化太大使電熱系統(tǒng)無能為力。
(1) 有的手持式的在頭部裝有一個(gè)校正的樣品,同時(shí)在不用的時(shí)候也可以保護(hù)X射線發(fā)射源。
(2) 銅塊作用一是作能量校正,二是在不測(cè)其它樣品時(shí)擋住窗口起保護(hù)作用。
22.為什么X射線熒光測(cè)定壓片樣中的Sb含量時(shí)樣片厚度有影響?
(1) 原子序數(shù)較低的元素(或基體)對(duì)能量較高的譜線吸收系數(shù)較低,因此無限厚度也就大一點(diǎn)
(2) Sb的K線能量較高,能穿透更厚的樣品(相對(duì)本樣品中的其他元素的特征射線),所以飽和厚度也就比其他元素厚。
23.進(jìn)行合金分析的時(shí)候,比如測(cè)定硅錳中的si時(shí),用什么進(jìn)行校正要好些呢?
(1) 用含Si量接近待測(cè)合金中Si含量的合金標(biāo)樣校正。
(2) 基體校正這個(gè)說法不正確。如果說基體校正的話,我想你所做的試樣中只有錳和鐵能對(duì)其構(gòu)成基體上的影響。
實(shí)際上,你可能是由于線性不好,所以覺得應(yīng)該做“基體校正”。
26.DY501電熱融熔爐在熔鐵礦石中,制成的玻璃熔片在X熒光分析中全鐵,二氧化硅元素超差較大,相差7個(gè)品位,請(qǐng)教是何原因?
(2) 你可以測(cè)試一下熔樣條件或者換個(gè)爐子試一下,查找問題是出現(xiàn)在你的爐子上,還是你操作的問題。
(1) 每個(gè)元素的特征X熒光有不同的波長和能量,波長色散和能量色散就是利用它的波長和能量的不同來檢測(cè)。
能量色散不用晶體分光,直接用半導(dǎo)體檢測(cè)器檢測(cè)樣品的特征X射線的能量,進(jìn)行定性和定量分析
(2) 有能量、波長、全反射、同步輻射、X射線微熒光、質(zhì)子激發(fā)X射線熒光。
29.有哪位朋友可曾用EDX檢測(cè)過純鋁中的Si(約0.05~0.1%)和Fe(約0.05~0.5%)?方法是怎樣的?
Al、Si含量相差近千倍,而Al、Si的特征射線能量靠得太近,高含量的Al在Si的位置產(chǎn)生的本底(是一個(gè)隨機(jī)量)足以使Si的強(qiáng)度劇烈變化
(2) 輕元素在空氣中譜線會(huì)被強(qiáng)烈吸收,造成譜峰不出來或強(qiáng)度很低。在真空狀態(tài)會(huì)好一些。
(3) 如果是用Kα的話,Al是1.487,而Si是1.740,很容易就造成干擾。
您說的是渦輪分子泵嗎?真空泵有機(jī)械泵和渦輪分子泵和擴(kuò)散泵,機(jī)械泵主要是抽低真空,渦輪分子泵是抽高真空.
31.在用X-ray測(cè)Pb的時(shí)候有PbLb1分析線.請(qǐng)問有沒有PbLb2分析線?
(1) Pb的La、Lb1是兩條zui靈敏線。其他線的靈敏度很低,不便于常規(guī)使用。
(2) 有PbLb2分析線,但其強(qiáng)度太弱,也就是說相對(duì)靈敏度很低,一般情況下都選用Pb的Lb1線。
32.怎么結(jié)合譜線的峰值看EDX的測(cè)試結(jié)果?如果測(cè)得的Pb含量很高,而Pb對(duì)應(yīng)的峰很小,這怎么解釋?
我的拙見:首先要看有沒有其他元素的干擾,比如As干擾就比較強(qiáng)烈。
(2) 據(jù)我知元素的含量并不是峰高就大的,和樣品中元素的激發(fā)效率有關(guān)的.比如說你的DT是20%,那個(gè)時(shí)候Pb的峰很高,但是含量不一定高
因?yàn)槠渌貨]有激發(fā)出來而已。所以一定要看DT在40%~50%之間才是*的檢測(cè)結(jié)果
(1) PHA(能譜漂移)校正、α(儀器漂移)校正每日都需做。
(4) 剛開始你操作的時(shí)候,可以先天天都做PHA矯正,后來穩(wěn)定了可星期/次!
(5) 漂移校正我一般不做,一來儀器比較穩(wěn)定,二來覺得有點(diǎn)麻煩。建議在測(cè)量樣品之前先做一個(gè)監(jiān)控樣。
34.定量測(cè)試是否需要所有組分的標(biāo)準(zhǔn)樣?我要測(cè)的是玻璃樣品,測(cè)不出組分時(shí)候是什么緣故,是因?yàn)楹袡C(jī)物么?
一般的EDXRF可以測(cè)試Na-U之間的元素,對(duì)Na前面的元素?zé)o能無力,例如H、O等元素,所以如果是測(cè)試有機(jī)物的話,是無法測(cè)試出來的。
35.一個(gè)前置放大器出問題為什么會(huì)影響其他元素?
36.ED-XRF 的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是什么?用工作曲線 怎么個(gè)測(cè)定?
目前應(yīng)對(duì)RoHS指令有害物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線有:
37.我們使用粉末壓片時(shí),采用的就是一般的標(biāo)準(zhǔn)樣品,也就是使標(biāo)準(zhǔn)樣品達(dá)到一定的粒度而已。
是不是有光譜專業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)樣品呢?和我們現(xiàn)在用的是否一樣呢?(主要使粉末樣品,這里的光譜也主要指X射線熒光)
所謂光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品指的是適合光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)樣品,并非如試劑的等級(jí)差別
化學(xué)純-分析純-優(yōu)級(jí)純-高純的這個(gè)過程
一般光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品不具有通用性,原因是價(jià)格昂貴,
或是光譜標(biāo)樣的形態(tài)為塊狀,切割或重新制樣對(duì)原樣造成破壞.
所以,對(duì)于實(shí)驗(yàn)室常用的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品是*合適的
光譜純?cè)谠缦鹊幕瘜W(xué)試劑等級(jí)手冊(cè)中并沒有
基本所說的光譜純?cè)噭┲傅氖墙橛诟呒兒蛢?yōu)級(jí)之間的
因?yàn)楦呒儍r(jià)格昂貴,有的標(biāo)準(zhǔn)樣品沒有優(yōu)級(jí)這種說法
又達(dá)不到高純的純度,但光譜可以使用,就用光譜純來形容
39.XRD測(cè)金屬件中的重金屬含量準(zhǔn)嗎?
只要元素含量不是很低,譜峰不被本底覆蓋,一般測(cè)量還是可以的.如礦源復(fù)雜,且含量教高估計(jì)要用融片法做了,缺點(diǎn)是融片基本是稀釋了,所以曲線斜率不高.
(2) XRF只能測(cè)試總Cr.區(qū)分不了價(jià)態(tài).XPS可以區(qū)分價(jià)態(tài).就是測(cè)試深度太淺,不適合ROHS
(1) 我的XRF就放在空調(diào)出風(fēng)口,溫度大概20吧,室內(nèi)濕度保持在50-60
(3) 我們溫度要求控制在20-25℃之間,濕度zui多不能超過70%,安裝工程師都是特別強(qiáng)調(diào)了的,達(dá)不到要求對(duì)很可能縮短X光管使用壽命
(4) 室內(nèi)溫度在10℃至35℃內(nèi),濕度為35%~80%
C、晶體角度校正不對(duì),或者晶體角度穩(wěn)定性差
(1) 如果認(rèn)為光管漏油污染了晶體的話,可以做一下角度掃描,看峰值是否偏移,晶體被污染角度值應(yīng)該會(huì)偏移的。
所以,首先確定角度值是否偏移,然后確定一下油的成份,從這兩個(gè)方面去查查看,應(yīng)該可以搞清楚你的問題。
(2) 這是除陶瓷X射線管以外,X熒光管經(jīng)常遇到的問題之一
(3) 所謂定性分析就是確定是什么元素,定量分析就是確定元素的含量
(1) 先看看你軟件多大,現(xiàn)在一般用USB盤和移動(dòng)硬盤應(yīng)該都可以搞定的
(2) 找一個(gè)20G的移動(dòng)硬盤,設(shè)一下BIOSS,就可以了
46.我們是一家鋁電解企業(yè),由于分子泵的問題熒光儀已停用2個(gè)月,昨天換過分子泵后分析數(shù)據(jù)偏離很厲害,能量描跡正常,這是哪里的問題?
(1) 這可能是真空度的問題,看看真空度是否下降,再則看看在更換過程中是否碰到了電路板。
(2) 你說的數(shù)據(jù)偏差厲害,估計(jì)是電解質(zhì)中的氧化鋁吧,如果是,很正常.
1)鐵是基材,入射X射線經(jīng)過鍍層的吸收后,到達(dá)鐵層已經(jīng)衰減了了,所以激發(fā)出來的鐵的熒光就少了。
2)特別是使用了filter的情況下,入射X線經(jīng)過篩選,Fe的X線熒光強(qiáng)度會(huì)更低。
48.用FP法做金屬時(shí)碰到Cd值很高,但卻在譜圖上看不到有一點(diǎn)Cd的峰,這怎么解釋?
你是用什么基材的?設(shè)置方面是否正確?一般FP法不測(cè)Cd及Hg,只測(cè)試Pb及Cr
幾十個(gè)PPM以上的XRF還可以檢測(cè),食品中的重金屬含量相當(dāng)少的,上zui低的0.5PPM,X熒光怎么可能測(cè)的出來呢
50.X射線管的老化問題,為什么要老化?不老化有什么后果?以及怎樣老化?老化對(duì)光管的壽命有影響嗎?
(2) 建議用儀器制造商提供的人工晶體分析Si(如果有的話);通常,XRF分析 C和S沒有碳硫分析儀準(zhǔn)確。
(3) 主要是基體影響造成的。要采用與被測(cè)樣品基體相同、含量接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校正,予以克服。
(4) 碳分析不是熒光強(qiáng)項(xiàng),大偏差正常;其它元素分析時(shí)必須考慮制樣問題,保持分析樣品與建立曲線時(shí)一致.
(8) 首先你要搞清楚分析方法的適用范圍,確定分析結(jié)果的不確定度,這樣問題就突現(xiàn)的比較明顯了
51.X光管為什么有的上照射有的下照射?應(yīng)用上有什么區(qū)別?
這是在調(diào)研儀器時(shí),儀器公司給我的,與大家分享。
優(yōu)點(diǎn):可以分析純液態(tài)樣品;樣品下表面為分析面,液樣受熱后產(chǎn)生的氣泡對(duì)分析無影響。
缺陷:分析粉末壓片樣品時(shí)一旦樣品破碎,污染檢測(cè)室、損毀X光管!日常分析時(shí)碎屑落在X光管Be窗上難于處理,不利于儀器維護(hù);
缺陷:不能分析純液態(tài)樣品;分析液樣只能采用其他方法;