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氣象色譜儀的使用方法

  • 發(fā)布日期:2021-03-01      瀏覽次數(shù):2118
    • 氣相色譜分析檢測(cè)過(guò)程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
      1氣體純度的要求
      原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于:①分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。實(shí)踐證明,作為中高檔儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會(huì)增加運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
      2氣體純度低可能造成的不良影響
      根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
      2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
      2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
      2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
      2.4對(duì)柱保留特性的影響:
      2.5檢測(cè)器:TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
      2.6在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
      2.7儀器影響
      2.7.1各類過(guò)濾器加速失效;
      2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
      2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。
      2.7.4檢測(cè)器的壽命
      對(duì)于FID,水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果,直至影響檢測(cè)器的壽命;
      3對(duì)氣體純度選擇的一般原則
      3.1從分析角度講,微量分析比常量分析要求高;
      3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;
      3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
      3.4濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高;
      3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。
      3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
      4操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度
      我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時(shí),也可以不使用過(guò)高純度的氣體。
      操作規(guī)程
      1打開穩(wěn)壓電源;
      2打開氮?dú)忾y,打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好;
      3調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得);
      4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量,柱流量即為總流量減去分流量;
      5打開空氣、氫氣開關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值;
      6根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度;
      7打開計(jì)算機(jī)與工作站;
      8FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰;
      9設(shè)置FID檢測(cè)靈敏度和輸出信號(hào)衰減;
      10待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析;
      11實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。
      注意事項(xiàng)(須經(jīng)嚴(yán)格的培訓(xùn)和考核合格后方可使用該儀器,未經(jīng)允許不得使用)
      1氫氣發(fā)生器液位不得過(guò)高或過(guò)低;
      2空氣源每次使用后須進(jìn)行放水操作;
      3進(jìn)樣操作要迅速,每次操作要保持一致;
      4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。
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