八十一、我使用的儀器是國產(chǎn)y-420c 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0 ph值在1-1.7之間,用的硝酸,一次蒸餾水,可是吸收度總是上不去,相鄰的吸收度才0.015左右,數(shù)據(jù)間隔太小了,使用的普線是2138,狹縫為0.4,請問怎樣調(diào)整才能提高吸收度啊,ph應(yīng)在那個(gè)范圍,另外我要測試鋁酸納溶液中的鋅的含量,其含量應(yīng)該在2-30ug/ml左右,應(yīng)該怎么處理樣品 1. 你把酸度大點(diǎn)沒關(guān)系的,我看主要上你的儀器沒調(diào)好,含量高的可以選擇次靈敏線 2. 靈敏度同霧化效率有關(guān),尤其是國產(chǎn)儀器,不妨換個(gè)霧化器試試 3. 做其他元素是否也是吸光度不夠高?如是,那你就要清洗一下你的霧化器了,重裝,找到*點(diǎn) 再重新配制一套標(biāo)液,從你說的吸收值只增大0.015,這對鋅0.5PPM到1.0PPM來說就是沒變化的了, 八十二、我們單位消化時(shí)一般都用濕法,主要用硝酸和硫酸。但是有些含鈣高的樣品經(jīng)常會有白色沉淀,這些沉淀是鈣鹽嗎?象這樣的消解液在用原子吸收測定鐵、鉛等金屬元素時(shí)會有影響嗎?測定食品中的鈣可以用濕法消解嗎?可以的話是用什么酸消化呢? 1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么樣,鈣的測定一般用鹽酸介質(zhì)比較好,硫酸在AAS分析 中一般很少用 2. 硫酸鈣是會沉淀的。 3. 應(yīng)當(dāng)是硫酸鈣和硫酸鉛,如果要測鉛的話,用高氯酸來消解 八十三、有誰使用PE700型原子吸收分光光度計(jì),石墨爐法測定鉛時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線非常好,出峰也正常,測定溶劑空白時(shí)也是一個(gè)非常好的單峰,但是當(dāng)測定樣品時(shí)出項(xiàng)一個(gè)大寫字母M狀的雙峰,請問是什么原因造成的?用的國標(biāo)法(GB/T5009.12-2003),干法灰化樣品。 1. 應(yīng)該是樣品非待測成分的吸收吧,加點(diǎn)基體改進(jìn)機(jī),提高灰化溫度,除去集體成分,看看是否可行 2. 有可能是自吸或自蝕,用火焰看看他的濃度 3. 可能濃度太高的原因,出現(xiàn)塞曼翻轉(zhuǎn)。 4. 加基體改進(jìn)劑,提高灰化溫度及原子化溫度 八十四、用AAS對In,Cu,Pb進(jìn)行測定,共有4個(gè)元素:Pb,Sn,Cu,In,屬于Pb基材料。各元素含量具體范圍如下 Sn:12%-15%,In:8%-12%,Cu:0.8%-2.0%,Pb余量。主要對In,Cu進(jìn)行測定。 請問In,Cu標(biāo)液的濃度應(yīng)該配多少比較合適,需要使用什么屏蔽干擾,我只能使用FAAS。 1. 這么高的含量建議你用化學(xué)分析來做,AAS分析的準(zhǔn)確性對于高含量的不是太好,如果非要測定的話,建議你用次靈敏線來測定,In你可以用217.0來測定,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-1600PPM,Cu你可以用244.2來測定,,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-2000ppm,如果要用靈敏線的話,估計(jì)得你好好稀釋. 2. 這是中國生物制品藥品檢驗(yàn)所的老師給我的方法:Pb用2%的硝酸溶液,屏蔽劑加1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂溶液的混合溶液1ml混勻;Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了; 3. 1.首先樣品須用酸消解,定溶,約稀釋幾百倍,比如,0.5克樣消解定溶于250毫升容量瓶. 2.選次靈敏線分析 3.可旋轉(zhuǎn)燃燒頭到垂直于光路的位置,以降低靈敏度. 4.標(biāo)液濃度范圍,Cu 可在20-100ppm; In 可在100-1000ppm 八十五、貧燃與富燃怎么區(qū)別,看火焰能不能區(qū)別,比如藍(lán)色的火焰是貧還是富?選擇貧富的基本原理是什么? 貧燃與富燃是相對于化學(xué)計(jì)量火焰而言的. 1.化學(xué)計(jì)量火焰:空氣:乙炔=4:1,火焰藍(lán)色透明,溫度高,干擾少,背景發(fā)射低.火焰中半分解產(chǎn)物比貧燃火眼多,還原氣氛不突出,對火焰中不特別易形成單氧化物的元素(除堿金屬外),采用這種火焰比較合適. 2.貧燃火焰:空氣:乙炔在4:1-6:1之間,也就是空氣相對計(jì)量性的過量,火焰清晰,是淡藍(lán)色火焰,燃燒充分,火焰中半分解產(chǎn)物少,還原性氣氛低,由于大量空氣帶走了火焰中的熱量,所以溫度相對計(jì)量性的比較低,不能用于易生成單氧化物元素的測定,但對易解離的元素測定有利. 3.富燃火焰:空氣:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃燒不充分,半分解產(chǎn)物多,具有較強(qiáng)的還原氣氛,溫度稍低于化學(xué)計(jì)量火焰,中間博層區(qū)域較大,對易生成單氧化物難解離元素的測定有利,但火焰發(fā)射和吸收有較強(qiáng)的背景,干擾叫多,不如用計(jì)量性火焰. 八十六、我用GBC906測水樣中重金屬還可以,但從來沒測過土壤中的重金屬,試著做了,但都比標(biāo)準(zhǔn)值高,請問大家?guī)讉€(gè)問題: 消解土壤樣時(shí)一定要用聚四氟乙烯坩堝嗎?取土樣時(shí),可以用不銹鋼勺嗎?稱樣時(shí)坩堝內(nèi)壁也吸附土樣怎樣處理? 怎樣判斷土壤樣品被消解*?若消解定容后渾濁,該怎樣處理? 1. 1、主要看你要測定什么元素,不一定要用聚四氟乙烯坩堝。 2、可以用不銹鋼勺 3、用水沖下來就可以了 4、按相應(yīng)方法操作就可以了 5、可以干過濾或者說是放在那過一定時(shí)間就會好了 2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩堝,看你測定哪種元素。 2、避免污染,用塑料勺、木片或不銹鋼勺,用鐵制品取樣時(shí),要將與鐵相接觸的地方用木片(竹片)刮去。 3、稱樣時(shí)坩堝內(nèi)壁吸附土樣用少量水洗,或用酸洗。 4、HF酸消解屬于*消化法,土壤樣品被消解*時(shí)溶液應(yīng)該是澄清或淺色(比如淺黃綠),無固體顆粒,無炭化(變黑)現(xiàn)象。 5、消化定容后渾濁當(dāng)然要過濾了! 八十七、元素?zé)綦娏髋c測定是穩(wěn)定性的關(guān)系 燈電流用i來表示,入射光強(qiáng)度用I來表示: 1.i與I的關(guān)系為:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也變大,發(fā)射線寬度也變大. 2.i與信噪比的關(guān)系為:i小,噪音大,信噪比小. 3.i與靈敏度的關(guān)系為:i小,靈敏度高 八十八、我在混血中測定鉛時(shí)(石墨爐法),發(fā)現(xiàn)按國標(biāo)的方法測定出現(xiàn)樣品在干燥時(shí)沸騰,有的被吹出.改用70度熱加入法能改善嗎?改變程控溫度是否更好? 1. 沸騰是主要由于溫差錯(cuò)的太大,你把溫度往低調(diào)一下加樣 2. 也可以試試程序升溫 八十九、我用石墨爐做鎘和銅時(shí),曲線經(jīng)常向下偏轉(zhuǎn),這是為什么?對結(jié)果有和影響? 1. 可能是待測元素濃度大,離子間碰窗幾率也大,產(chǎn)生壓力變寬現(xiàn)象,使原子吸收線的輪廓發(fā)生位移,此時(shí),吸收不在吸收峰的zui高點(diǎn),所以工作曲線在較高濃度部分發(fā)生向下彎曲. 2. 高濃度自吸了,可以稀釋后測定 3. 你可以改變儀器條件使靈敏度降低一些 4. 總體上會造成結(jié)果偏高,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率降低了嗎!我想使曲線彎曲的原因可能是高標(biāo)濃度值太高了.稀釋后試試看. 5. 標(biāo)準(zhǔn)曲線變彎,原因是標(biāo)準(zhǔn)系列濃度配得過高了,你把標(biāo)準(zhǔn)系列配低點(diǎn),或者選擇儀器的次靈敏線就沒問題了。特別測鎘標(biāo)準(zhǔn)是不能太高的,鎘信號非常靈敏。 九十、近來在測定鋁土礦中的鈣時(shí),發(fā)現(xiàn)吸光度偏低,想重新調(diào)整工作條件。請教各位大俠,是逐個(gè)調(diào)整,還是要對所有條件進(jìn)行優(yōu)化。希望能夠了解條件設(shè)定的具體步驟。 1. 你可以先用銅調(diào)節(jié)一下整個(gè)儀器性能,再測定看看,如果不行的話再調(diào)節(jié)這個(gè)元素的 2. 靈敏度低有很多原因,儀器方面的,如果是自動(dòng)化程度高的儀器,安裝的時(shí)候一定要求調(diào)好,按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對儀器進(jìn)行檢一下基本沒什么問題.接下來可以檢查檢查氣路和火焰條件,Ca的測定要用富燃焰,乙炔流量要夠.如果用笑氣做的話靈敏度比空氣-乙炔火焰高很多.再有就是測量方法的問題了,一般Ca的測定要加入釋放劑以克服干擾。常用的釋放劑鍶鹽和鑭鹽。 九十一、原子吸收光譜測鋅,前處理過的待測液放置時(shí)間對測定結(jié)果是否有影響? 1. 一般不會有影響,但應(yīng)保持一定的酸度,如2%消酸. 2. 利用硝酸消解就應(yīng)該存在有一定的酸度,就不必再進(jìn)行對酸度增或減了吧 3. 1.保持一定酸度 2.加塞子 4. 一定酸度 容器密封 保存溫度 5. 保持1%的酸度,密封好,如果樣品的濃度不是很低的話,即使不放在冰箱中保存也能防置幾個(gè)月,鋅是很穩(wěn)定的離子。 6. 雖然鋅是很穩(wěn)定的,但是不論玻璃容器還是塑料容器都會吸附微量的金屬,保存的時(shí)間過長是會影響鋅的濃度的!而且不同的處理方式,對保存時(shí)間也有影響。 我認(rèn)為盡快測定,如果不能盡快測定,冷藏保存,冷藏的情況下一般也要求保存時(shí)間不能超過1年。 如果是室穩(wěn),那更要盡快測定了 7. 標(biāo)準(zhǔn)液的保存時(shí)候可以間接地說明該離子的穩(wěn)定性,配標(biāo)準(zhǔn)時(shí)注意看一下 九十二、請教高氯酸的危害和操作存儲注意事項(xiàng) 危險(xiǎn)性:易爆 操作注意事項(xiàng):不與有機(jī)物接觸(高溫時(shí)尤其要注意),溶解樣品的柜不要使用木制的,要注意經(jīng)常擦拭干凈,不要有析出物;不能和濾紙等混合加熱,否則肯定會爆炸,如果你的樣品有冒煙要求,移動(dòng)器皿時(shí)注意不要用手,溫度相對較高,僅供參考 九十三、為什么在進(jìn)入微波消解之前 要先加熱讓黃棕色煙霧冒盡那?目的是為了什么? 1. 如果是密閉消解的話可能是要考慮消解完后打開是有壓力 2. 只是預(yù)反應(yīng)一下,不然進(jìn)入微波消解爐內(nèi)太劇烈,冒得差不多就行了,冒盡的話,就把酸全趕完了還反應(yīng)什么呢 3. 只要敞開放置十分鐘左右就可以了吧,主要是讓那些揮發(fā)性強(qiáng)或反應(yīng)劇烈的樣品先反應(yīng)一段時(shí)間,防止在消解過程中罐內(nèi)壓力過大而爆炸 九十四、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法求得測試結(jié)果后是否需要扣除空白?如何扣除? 1. 應(yīng)該扣除。 空白樣品和樣品應(yīng)該分別作標(biāo)準(zhǔn)加入,然后作濃度扣除。 空白加標(biāo)與樣品加標(biāo)的曲線的斜率是不同的,因?yàn)?,其基體不同,干擾不同,因此不能直接用吸光度扣除 2. 空白和樣品應(yīng)該分別作標(biāo)準(zhǔn)加入,區(qū)別在于含基體與不含基體的問題,空白加標(biāo)與樣品加標(biāo)的曲線斜率是不同的,因?yàn)椴荒苤苯佑每鄢舛葋碛?jì)算. 九十五、濕法消解后殘留的硫酸(優(yōu)極純)為何對石墨爐測定的干擾那么大? 1. 在氧化性酸存在下硫酸會和C反應(yīng)生成硫氰化物之類的一系列的,是很難理解的分子,形成背景,特別是在舊的石墨管中更為明顯(你可以實(shí)驗(yàn)的),采用含有硫酸的混酸用石墨爐分析會產(chǎn)生非常復(fù)雜的光譜 2. 有文獻(xiàn)報(bào)道采用硝酸和硫酸或高綠酸和硫酸在石墨管中產(chǎn)生的背景吸收信號采用氘燈背景校正并不能*補(bǔ)償,表明產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景,但是采用上述任何一種單獨(dú)的酸進(jìn)行原子化時(shí),并未出現(xiàn)上述情況.而且,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),采用上述混酸在新舊石墨管中進(jìn)行時(shí),新管明顯要比舊的背景吸收要低很多,由此可以推斷,在氧化性條件下,石墨管中的C被氧化為難解離的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加單一酸的情況下,只能觀察到CN光譜,但是在加了上述混酸后,其變?yōu)榉浅?fù)雜的光譜,主要是因?yàn)榱蛩嵩谘趸运嶙饔孟?與C生成有較離解能的硫氰類化物,該類物質(zhì)在灰化階段不能*除去,在更高溫度下,其進(jìn)一步與C反應(yīng),形成了COS\CS\S2\SO\SO2分子,特別是CS分子吸收更為多,從而產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景, 九十六、我們經(jīng)常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的儀器是PE800的。zui近發(fā)現(xiàn)一個(gè)問題,比如昨天我做2ppb標(biāo)準(zhǔn)吸光度為0.12過了一天同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)又變成0.18在過一天還回到0.12 每次線性多很好,做出的樣品也還是可以的.為什么會出現(xiàn)這情況?還有有時(shí)候反回來做標(biāo)準(zhǔn)會變小到0.幾個(gè)ppb重做又會升點(diǎn)上去,在重做還升。 1. 這個(gè)應(yīng)該正常哦,應(yīng)該是石墨爐的吧火焰能做到0.XPPB嗎,因?yàn)槊恳淮螠y定時(shí)儀器不一定都和上次相同,包括環(huán)境 2. 環(huán)境因素如空氣污染、人的因素如人的體液污染、儀器因素如燃燒頭或管的污染 九十七、我*次用萃取火焰測Pb、Cd,標(biāo)準(zhǔn)曲線r才一個(gè)9,請問各位用萃取火焰測Pb、Cd時(shí)要注意什么?是有機(jī)相,我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混標(biāo),吸取0.5,1.0,2.0,3.0,5.0,然后用高純水定容到50ml(用50ml比色管),加入2.0ml抗壞血酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10),再加入2.5mlKI(2mol/L),再準(zhǔn)確加入5.0mlMIBK后振搖2min,靜置分層后上儀器,以前我用火焰法做過Cd、Pb,標(biāo)準(zhǔn)曲線r都在3個(gè)9以上。 按你說的話應(yīng)該從下面幾個(gè)方面來考慮 1.萃取是否*, 2.測定前是否均勻, 3.吸液管在液面以下具有相同的高度, 4.移液是否準(zhǔn)確 九十八、測定準(zhǔn)確度控制的幾種方法 1.標(biāo)樣驗(yàn)證 2.標(biāo)準(zhǔn)方法對比 3.回收率驗(yàn)證 4. 實(shí)驗(yàn)室間比對 5. 能力驗(yàn)證 九十九、假如一批新的石墨管來了,我怎么來確定它的質(zhì)量好壞,怎么樣來測試它的穩(wěn)定性? 1. 我覺得建立一個(gè)自己的控制程序比較好,比方經(jīng)常使用某個(gè)元素的測定來控制石墨管的質(zhì)量 2. 我這么認(rèn)為:1、先將每支管子稱重,等時(shí)間長了統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù),看看管子的重量是否對檢測有影響(據(jù)有關(guān)專家指點(diǎn)說管子重量對硒等元素會有影響,嘿嘿,我還沒做過統(tǒng)計(jì)呢?。?、管子空燒,即試驗(yàn)測定,看看值多大,當(dāng)然值越低管子越好;3、管子測水,看看管子的平行性如何,當(dāng)然偏差越小越好;4、zui后管子測樣品,看看管子針對具體樣品的可行性如何 一零零、在消解土壤時(shí),在zui后土壤成一片淡黃色的凝固態(tài),此時(shí)還在冒少量的白煙,如果要讓白煙冒盡,鋪在坩堝底部的黃色的凝固態(tài)物質(zhì)會爆一下,在堝壁留下殘?jiān)?,一些黑色的點(diǎn),zui后測出的結(jié)果偏低,請問你們是怎樣理解白煙冒盡的????怎樣處理的? 1. 你可以加少量的水后再加熱冒煙 2. 冒白煙是在揮發(fā)高氯酸,此時(shí)溶液中硝酸已經(jīng)揮發(fā)近干,等到白煙冒盡,溶液己經(jīng)成為固體了,再加熱肯定要爆了,這樣會有一部分試樣爆出消解罐造成回收率偏低,而且消解罐也容易損壞。一般而言,土壤消解成黃色、無色或者是綠色都正常,你不需要將白煙冒盡的,如果成為黃色,而且是通體透黃,就是里面沒有肉眼可見殘?jiān)ㄓ幸恍┌咨杞Y(jié)晶很正常),可以認(rèn)為消解*,那你就不需要加酸了,在剩余物近干情況下取出,放置在一旁,一般里面的殘熱可以將酸溶液蒸發(fā)近干,等到冷卻了,使用50%硝酸1-2ml溶解殘?jiān)D(zhuǎn)移到容量瓶即可。如果你發(fā)現(xiàn)土壤還是呈黑色,或者有殘?jiān)?,再加入硝酸(可以趁熱加),或者再加入高氯酸(冷卻加),一般只要能夠冒白煙,沒有消解不*的。 |