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常用的干燥劑

  • 發(fā)布日期:2011-07-12      瀏覽次數(shù):4504
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      常用的干燥劑
       
      ① 金屬,金屬氫化物
      Al,Ca,Mg:常用于醇類溶劑的干燥
      Na,K:適用于烴,醚,環(huán)己胺,液氨等溶劑的干燥。注意用于鹵代烴時(shí)有爆炸危險(xiǎn),不能使用。也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛與某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金屬鈉直接蒸餾。
      CaH:一克氫化鈣定量與0.85克水反應(yīng),因此比堿金屬,五氧化二磷干燥效果好。適用于烴,鹵代烴,醇,胺,醚等,特別是四氫呋喃等環(huán)醚,二甲亞碸,六甲基磷酰胺等溶劑的干燥。有機(jī)反應(yīng)常用的極性非質(zhì)子溶劑也是用此法進(jìn)行干燥的。
      LiAlH4:常用醚類等溶劑的干燥。
      ②中性干燥劑
      CaSO4,NaSO4,MgSO4:適用于烴,鹵代烴,醚,酯,硝基甲烷,酰胺,腈等溶劑的干燥。
      CuSO4:無水硫酸銅為白色,含有5個(gè)分子的結(jié)晶水時(shí)變成藍(lán)色,常用檢測(cè)溶劑中微量水分。CuSO4適用于醇,醚,酯,低級(jí)脂肪酸的脫水,甲醇與CuSO4能形成加成物,故不宜使用。
      CaC2:適用于醇干燥。注意使用純度差的碳化鈣時(shí),會(huì)發(fā)生硫化氫和磷化氫等惡臭氣體
      CaCl2: 適用于干燥烴,鹵代烴,醚硝基化合物,環(huán)己胺,腈,二硫化碳等。CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些類型的胺,酯等形成加成物,故不適用。
      活性氧化鋁:適用于烴,胺,酯,甲酰胺的干燥。
      分子篩:分子篩在水蒸氣分壓低和味素高時(shí)吸濕容量都很顯著,于其他干燥劑相比,吸濕能力非常大的。表3-1為各種干燥劑的吸濕能力比較(指常溫下經(jīng)足夠量的干燥劑干燥的1升空氣中殘存水分的毫克數(shù))。分子篩在各種干燥劑中,其吸濕能力僅次于五氧化二磷。由于各種溶劑的幾乎都可以用分子篩脫水,故在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上獲得廣泛的應(yīng)用。
      表3-1各種干燥劑的吸濕能力
      干燥劑            1升空氣中的殘留水分,mg       再生溫度,℃
      五氧化二磷          2×10-5                   ---
      氫氧化鉀(熔融)    3×10-3                   ---
      濃硫酸             3×10-3                    ---
      無水硫酸鈣         4×10-3                   230~250
      氧化鎂             8×10-3                  ---
      氫氧化鈉(熔融)   1.6×10-1                 ---
      氧化鈣             2×10-1                  300
      無水氯化鈣         2×10-1                  ---
      95%硫酸           3×10-1                   ---
      無水硫酸銅         1.4                       400
      分子篩             1×10-4                  200~400
      活性氧化鋁         1.8×10-3                180
      硅膠               6×10-3                  150
       
       
       
       
      ③ 堿性干燥劑
      KOH,NaOH:適用于干燥胺等堿性物質(zhì)和四氫呋喃一類環(huán)醚。酸,酚,醛,酮,醇,酯,酰胺等不適用。
      K2CO3:適用于堿性物質(zhì),鹵代烴,醇,酮,酯,腈,溶纖劑等溶劑的干燥。不適用于酸性物質(zhì)。
      BaO,CaO:適用于干燥醇,堿性物質(zhì),腈,酰胺。不適用于酮,酸性物質(zhì)和酯類。
      酸性干燥劑
      H2SO4:適用于干燥飽和烴,鹵代烴,硝酸,溴等。醇,酚,酮,不飽和烴等不適用。
      P2O5:適用于烴,鹵代烴,酯,乙酸,腈,二硫化碳,液態(tài)二氧化硫的干燥。醚,酮,醇,胺等不適用。
      (2)分餾脫水
      沸點(diǎn)與水的沸點(diǎn)相差較大的溶劑可以用分餾效率高的蒸餾塔(精餾塔)進(jìn)行脫水,這是一般常用的脫水方法。
      (3)共沸蒸餾脫水
      與水生成共沸物的溶劑不能采用分餾脫水的方法。如果含有極微量水分的溶劑,通過共沸蒸餾,雖然溶劑有少量的損失,但卻能脫去大部分水。一般多數(shù)溶劑都能與水組成共沸混合物。
      (4)蒸發(fā),蒸餾干燥
      進(jìn)行干燥的溶劑很難揮發(fā)而不能與水組成共沸混合物的,可以通過加熱或減壓蒸餾使水分優(yōu)先除去。例如,乙二醇,乙二醇-丁醚,二甘醇-乙醚,聚乙二醇,聚丙二醇,甘油等溶劑都適用。
      (5)用干燥的氣體進(jìn)行干燥
      將難揮發(fā)的溶劑進(jìn)行干燥時(shí),一般慢慢回流,一面吹入充分干燥的空氣或氮?dú)?,氣體帶走溶劑中的水分,從冷凝器末端的干燥管中放出。此法適用與乙二醇,甘油等溶劑的干燥。
      (6)其他
      在特殊情況下,乙酸脫水可采用在乙酸中加入與所含水等摩爾的乙酐,或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脫水可用硼酸經(jīng)高溫加熱熔融,冷卻粉碎后得到的無水硼酸進(jìn)行脫水干燥。此外還有冷卻干燥的方法。如烴類用冷凍劑冷卻,其中水分結(jié)成冰而達(dá)到脫水目的。
       
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